安捷倫采樣錐的選擇和維護指南
錐在哪兒?有何作用?
ICP-MS 接口中包含一對錐形金屬板之間的一個漸縮真空段,該真空段稱為接口錐(圖 1)。接口錐采集大氣壓氬等離子體中產生的離子,并傳輸至提取透鏡,然后提取透鏡將帶正電荷的離子傳輸?shù)降驼婵召|譜儀中。第一接口錐和第二接口錐分別稱為采樣錐和截取錐。
安捷倫將接口錐與提取透鏡整體設計,以提高離子傳輸效率并改善基質耐受性。接口錐孔口和尖端幾何形狀的尺寸經過優(yōu)化,并受到嚴格控制。安捷倫標準鎳或可選的鉑尖接口錐均使用高純度材料,以便最大程度降低背景信號,并確保在強酸性高溫等離子體條件下運行時的適用性和穩(wěn)定性。[1]
圖 1.錐的結構
如何選擇錐?
1. G3280-67040 鎳/銅采樣錐
標配的鎳采樣錐,適合于大多數(shù)常規(guī)應用,提供最經濟的操作。比如飲用水中金屬元素測試,可以使用鎳采樣錐,提供良好的測試結果。[2]
2. G3280-67061鎳/ 鍍鎳采樣錐
海水是一種極具挑戰(zhàn)性的基質[3、4]。海水含有大約 3% 的總溶解固體(主要是 NaCl),這些鹽類會堆積在霧化器尖端、炬管注入管以及接口錐上,引起信號不穩(wěn)定和靈敏度逐漸損失。HMI 系統(tǒng)使用“氣溶膠稀釋”降低了 ICP-MS上的基質載量,使海水等高基質樣品可直接進樣。同時樣品中的高鹽成分還會影響銅基座的壽命,因此測試該類樣品時,帶有鍍鎳銅基座的鎳采樣錐,壽命更令人滿意。
3. G3280-67036 鉑/銅采樣錐
能源樣品如潤滑油[5] 以及半導體制造中會使用許多有機溶劑和產品[6],包括 IPA(異丙醇)、甲醇、NMP(N-甲基吡咯烷酮)。在分析這種有機類樣品時,樣品氣溶膠中的高濃度碳會導致碳(煙灰)沉積在采樣錐 上,從而導致不穩(wěn)定和信號漂移。為防止碳沉積,可將氧氣添加到載氣中以氧化等離子體中的碳。將氧氣添 加到等離子體中時,等離子體環(huán)境的反應活性顯著提高,在此環(huán)境中鎳錐錐扣會快速劣化。因此需使用鉑采樣錐。
另外,如果測試高含量 HF 樣品時,HF也會嚴重腐蝕鎳錐口,因此在分析此類樣品中,也需要使用鉑采樣錐。
4. G3280-67056 鉑18 mm /銅采樣錐
硫酸 (H2SO4) 被用于半導體清洗過程。測試硫酸時,必須將標準鉑尖接口錐替換為帶有更大鉑尖的接口錐 — 鉑 18 mm / 銅采樣錐。H2SO4 氣溶膠會在采樣錐的尖錐周圍形成凝膠狀沉積物,可能腐蝕采樣錐的鉑尖錐和銅基座之間的連接點。使用具有較大直徑的鉑內插管的采樣錐可避免此類腐蝕。
磷酸 (H3PO4) 比 H2SO4 的粘度高 2.4 倍,因此在分析 H3PO4 時,也需要采用具有較大鉑尖的采樣錐,以免錐尖部周圍受到腐蝕。[7]
5. G3280-67142 鉑/鍍鎳采樣錐
對于含有 HF 的高基體樣品,鉑錐上的銅基仍然面臨腐蝕問題。鉑-鍍鎳采樣錐,其底座為鍍鎳銅基座,有更強的耐腐蝕性。
壽命延長,當運行 10% 王水基質時,錐體壽命延長兩倍以上
簡化客戶日常維護工作,清洗頻率減少 3 倍以上,簡單的一步清潔程序,僅使用水超聲
如何維護錐?
適當?shù)鼐S護錐可改善分析性能、延長錐使用壽命并減少高成本的更換需求。
何時應當清洗錐?
當孔口發(fā)生沉積物積聚或孔口由于過熱而變色,則需要清洗錐。其它需要考慮的因素包括:
靈敏度:孔口是否被堵塞?
長期精密度:錐是否經過充分老化?
峰形:是否存在變形或高背景噪音?
沉積:接口真空度是否改變?
清洗過程是怎樣的?
1. 對于常規(guī)污染:
用棉簽(部件號 9300-2574)蘸取純水來清潔錐的兩側
用純水沖洗
將錐放入純水中并超聲清洗至少 5 分鐘
2.2 如果對性能仍不滿意:
將錐放入 2% Citranox 溶液(不超過 2%)中超聲清洗 2-3 分鐘
用純水沖洗
在純水中再次超聲清洗 2-3 分鐘
參考文獻
1. 5994-0798《安捷倫 ICP-MS 接口錐》
2. 5991-4938CHCN 《Agilent 7900 ICP-MS 簡化飲用水分析》
3. 5990-5890EN《Using Qualifier Ions to Improve ICP-MS Data Quality for Waste Water Analysis 》
4.5991-7936《使用配備用于氣溶膠稀釋的 HMI 的Agilent 7800 ICP-MS 實現(xiàn)海水的高通量直接分析》
5. 5991-3263EN《Analysis of inorganic impurities in lubricating oils by ICP-MS 》
6. 5991-9495ZHCN《測量半導體制造中的無機雜質應用文集》
7. 5991-7008EN《Determination of trace elements in ultrapure semiconductor grade sulfuric acid using the Agilent 8900 ICP-QQQ in MS/MS mode》
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